CRM-STX 石房蛤毒素（二乙酸）NRC標(biāo)準(zhǔn)品的制備

N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素-3（C2）是從亞歷山大霉的大規(guī)模實驗室培養(yǎng)物中分離出來的，然后通過幾個色譜步驟進(jìn)行純化[4]。通過LC-MS[5,6]（Figure 1和2）和1HNMR確認(rèn)STX的結(jié)構(gòu)和純度。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS），STX（游離堿）的[m+H]*離子的測量準(zhǔn)確度m/z為300.1413（對于C1oHxsN-O4*，為4=-1 ppm）。

通過LC-oxFLD[7]（Figure 3）、毛細(xì)管電泳（CE-UV）[8]進(jìn)一步評估純度，以及具有化學(xué)發(fā)光氮檢測（LC-CLND）的液相色譜[9]。CRM-STX-g中存在微量的脫羧沙棘毒素（dcSTX）。

通過在0.5mM鹽酸水溶液中稀釋純化的STX以使用1H-NMR（qNMR）進(jìn)行定量來制備儲備溶液[10]。通過在0.5mM鹽酸水溶液中精確稀釋儲備溶液來制備CRM-STX 石房蛤毒素（二乙酸）NRC標(biāo)準(zhǔn)品溶液。將等分試樣分配到干凈的氬氣illedamber玻璃安瓿中，并立即進(jìn)行火焰密封。每個安瓿含有約0.5mL。

同質(zhì)性

從整個灌裝系列中選擇代表性數(shù)量的CRM-STX-g安瓿，并通過LC-ox-FLD測量STX響應(yīng)。未觀察到異質(zhì)性。

穩(wěn)定性

穩(wěn)定性研究表明，在+4℃及以下的溫度下，STX在儲存于密封膠囊中的鹽酸水溶液中具有良好的穩(wěn)定性。

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