SRM 3149硒標(biāo)準(zhǔn)溶液旨在用作硒定量測定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。 SRM 3149 的一個(gè)單元由五個(gè) 10 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿組成，這些安瓿是通過重量法制備的含有已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硒的酸化水溶液。該溶液含有大約 10 % 體積分?jǐn)?shù)的硝酸，相當(dāng)于物質(zhì)的量濃度（摩爾濃度）約為 1.6 mol/L。

硒的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：10.042 mg/g ± 0.051 mg/g

認(rèn)證值是以下結(jié)果的加權(quán)平均值 [1,2]：(1) 使用高純度、經(jīng)測定的元素硒進(jìn)行重量法制備，(2) 用高純度、經(jīng)測定的元素硒校準(zhǔn)的中子活化分析 (NAA) , 和 (3) X 射線熒光 (XRF) 光譜，使用由高純度、經(jīng)測定的元素硒獨(dú)立制備的三個(gè)主要標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)。

認(rèn)證值的不確定度計(jì)算為U = kuc        其中 k = 2.021 是 95% 置信區(qū)間和 40 個(gè)有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是根據(jù) ISO/JCGM 指南 [3,4] 將包含方法間偏差的方法間方差與合并的方法內(nèi)方差相結(jié)合來估計(jì)的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定性。 uc 的值旨在在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上表示與重量法制備、NAA 分析、XRF 分析以及在這些方法中觀察到的任何偏差相關(guān)的不確定性分量的綜合影響結(jié)果。

儲(chǔ)存、處理和使用說明

SRM 3149硒標(biāo)準(zhǔn)溶液是一種酸性溶液，包含在帶有預(yù)先刻痕的桿的尖端密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿中。因此，應(yīng)采取所有適當(dāng)?shù)陌踩A(yù)防措施，包括在處理過程中使用手套。未開封的安瓿瓶應(yīng)在正常實(shí)驗(yàn)室條件下直立存放在 NIST 提供的原始容器內(nèi)。

打開安瓿瓶：打開安瓿瓶時(shí)，應(yīng)使用干凈的濕布仔細(xì)擦拭閥桿上預(yù)先刻痕帶所在的區(qū)域（約 5 毫米以下環(huán)繞的金屬帶），然后將安瓿瓶身用吸水材料包裹的安瓿。然后穩(wěn)定地握住安瓿瓶，用拇指和食指抓住金屬帶處的閥桿，應(yīng)在閥桿上施加最小的拇指壓力以將其折斷。正確完成后，在預(yù)先刻劃的地方，莖應(yīng)該很容易折斷。不建議使用金屬銼來折斷閥桿。

工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：打開安瓿瓶后，應(yīng)立即將全部內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到另一個(gè)容器中，并準(zhǔn)備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。推薦使用 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范圍內(nèi)的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，可從中制備更稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用戶應(yīng)建立內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室程序，規(guī)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的最長保質(zhì)期。以下是制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的兩個(gè)程序。

按質(zhì)量制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：每個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)通過將一個(gè)或多個(gè) SRM 安瓿倒入空的、干燥的、預(yù)先稱重的聚乙烯瓶中然后重新稱重來制備。必須按質(zhì)量添加適當(dāng)?shù)南∷?，以使溶液達(dá)到所需的稀釋度。稀釋不需要精確，因?yàn)榭掌康馁|(zhì)量、瓶子的質(zhì)量加上 SRM 等分試樣和溶液的最終稀釋質(zhì)量將允許計(jì)算工作的精確質(zhì)量分?jǐn)?shù)（每質(zhì)量溶液的硒質(zhì)量）標(biāo)準(zhǔn)溶液。如所描述的重量法制備的稀釋液不需要對溫度進(jìn)行校正，也不需要對真空中的真實(shí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行進(jìn)一步的校正。

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